冷凍干燥機凍干制劑時,預(yù)凍過程在很大程度上決定了干燥過程的快慢和凍干產(chǎn)品的質(zhì)量,產(chǎn)品預(yù)凍的效果由三個參數(shù)確定:預(yù)凍低溫、預(yù)凍速率和預(yù)凍時間。下面著重介紹一下怎樣去設(shè)定預(yù)凍時間?適宜的預(yù)凍時間可確保抽真空之前所有的產(chǎn)品均已凍實,以不致因抽真空而噴瓶為前提。由于物體的傳熱為先表層后內(nèi)部,冷凍干燥機凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品不可避免地存在一定的溫度梯度, 這就需要依靠相應(yīng)的保溫時間和改善傳熱效率來縮小溫度差異。將盤裝凍干改成抽底盤凍干,讓玻璃瓶直接與板層接觸,不失為改善傳熱的好辦法。多次試驗表明,采用抽底凍干,產(chǎn)品溫度下降明顯增快,在樣品達到預(yù)凍低溫后,保溫1~1.5小時即可。凍干要點:凍干制劑的質(zhì)量屬性與成形性、水分等相關(guān)性較大,如果按照一定比例配制、冷凍干燥進行相容性試驗,可能因為不能成型,或水分含量較高,導(dǎo)致原輔料不相容。適合凍干制劑的冷凍干燥機可采用Pilot10-15ES特點:
型號 | Pilot3-6E | Pilot5-8E | Pilot7-12E | Pilot10-15E |
凍干面積 | 0.35㎡ | 0.525㎡ | 0.8㎡ | 1.0㎡ |
板層尺寸(mm) | 350*500 | 350*500 | 350*570 | 350*570 |
板層數(shù)量 | 2+1 | 3+1 | 4+1 | 5+1 |
冷阱溫度 (空載) | -85℃ | |||
真空度 (空載) | ≤1Pa | |||
板層溫度(空載) | -55℃ | |||
板層制冷方式 | 硅油循環(huán) | |||
捕水能力 | 6L | 8L | 12L | 15L |
凍干效率 | 3L/24H | 5L/24H | 8L/24H | 10L/24H |
板層間距 | 50mm | 50mm | 50mm | 50mm |
壓縮機功率 | 2*1.5HP | 2*2HP | 2*3HP | 2*3HP |
真空泵 | 6L/S | |||
整機尺寸 (約) | 寬760×深1040×高1400 | 寬760×深1040×高1400 | 寬760×深1140×高1700 | 寬760×深1140×高1700 |